Este trabajo investiga el reordenamiento térmico controlado de poliimidas aromáticas orto-sustituidas (o-HPIs) hacia membranas de polibenzoxazol (TR-PBO), mediante calentamiento escalonado en atmósfera inerte. Tres precursores de poliimida (TPM-1, TPM-2 y TPM-3) fueron tratados térmicamente a 400 °C y 450 °C. Las condiciones del reordenamiento térmico se optimizaron mediante TGA y la caracterización estructural se realizó a través de  DRX, FTIR y XPS. Los resultados,  confirmaron un incremento en el orden molecular, evidenciando la formación de estructuras parcialmente ordenadas no observadas antes de los tratamientos. Las mediciones de transporte de gases (H₂, O₂, N₂, CH₄ y CO₂) mostraron incrementos significativos en permeabilidad, difusividad y solubilidad tras el tratamiento térmico, especialmente a 450 °C. La permeabilidad al CO₂ alcanzó hasta 735 Barrer y la del H₂ hasta 842 Barrer, manteniendo selectividades competitivas (por ejemplo, CO₂/CH₄ > 18). Las pruebas mecánicas revelaron mejoras sustanciales en el módulo elástico, la resistencia a la tracción y la elongación, atribuidas a la formación de redes poliméricas altamente rígidas. El precursor TPM-1 presentó el mayor aumento, con la resistencia a la tracción pasando de 4,78 ± 0,8 MPa a 326 ± 10 MPa, y el módulo elástico aumentando de 0,844 ± 0,018 GPa a 13,38 ± 0,21 GPa. Estos resultados destacan el potencial de las membranas térmicamente reordenadas como materiales avanzados para aplicaciones de separación de gases de alto rendimiento, como la captura de CO₂ y la purificación de H₂.

Los autores agradecen el apoyo financiero del Proyecto de Ciencia de Frontera Grupal 2023 (número 70221/CF-2023-G-220), otorgado por la Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación (SECiTY). Asimismo, se reconoce el respaldo proporcionado mediante la Beca Estancias Posdoctorales por México para Personas Indígenas 2024(1) (número de CVU 886926), también financiada por SECiTY, la cual ha contribuido de manera significativa al desarrollo de esta investigación.