Recientemente se ha incrementado el interés por los biopolímeros, en el caso de los polisacáridos de importancia se pueden mencionar a la celulosa, la quitina y los alginatos. En el presente trabajo, se propone la síntesis de materiales de alto valor a partir de Sargassum spp. mediante un proceso novedoso. El método implica un tratamiento térmico preliminar seguido de hidrólisis, que abarca cuatro pasos clave: extracción de fucoidan, extracción de alginato de sodio, gelificación de alginato de calcio y aislamiento de nanocelulosa laminar (2D). Se caracterizaron las esferas de alginato de calcio y nanoláminas de nanocelulosa (t»40-240 nm) mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), microscopía láser de barrido (LSM) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Los datos de FTIR facilitaron la identificación de los grupos funcionales para evaluar la influencia del cloruro de calcio en el alginato (1600 cm⁻¹) y el correcto aislamiento de la nanocelulosa (895 cm⁻¹). Las micrografías obtenidas mediante análisis de SEM y LSM muestran las nanofibras internas de celulosa (10 a 25 nm), lo que confirma el éxito de la extracción de nanocelulosa 2D. El método produce dos compuestos químicos esenciales con valor comercial, esto utilizando solamente residuos de algas pardas como materia prima.